氣相色譜儀常見的故障及解決辦法

 氣相色譜儀運(yùn)用廣泛，在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面都有應(yīng)用。它除了能用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。而在使用氣象色譜儀時會出現(xiàn)一些常見的故障，今天我們主要來介紹一下這些常見故障問題及處理方法，希望可以幫助到大家。

*，氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。

遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。

（1）檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題；

（2）再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；

（3）然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；

    （4）zui后觀察檢測器出口是否暢通；

（5）檢測器出口的暢通是很重要的。有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。

第二，基線問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。

1. 遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2. 如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3. 當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣)；
4. 石英棉是不是該更換了；
5. 襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui后再重新安裝。
6. 此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

第三，造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。

(一)、*種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。

（1）為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；

（2）注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；

（3）減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；

（4）使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護(hù)時作參考。